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是按照中華人民共和國標準GB/T7533-93《萘結晶點的測定方法》規(guī)定的要求設計制造的,適用于分餾高溫煤焦油所得的含萘餾分,經洗滌、精餾制得的精萘、工業(yè)萘中結晶點的測定。
GB/T7533萘結晶點測定儀使用方法及試驗步驟
(一)儀器安裝
1、打開包裝箱,清點備品備件,注意玻璃器皿、玻璃試管、溫度計等要輕取輕放,防止損壞。
2、將儀器放置在平整且穩(wěn)固的實驗臺上。
3、用導線將水浴、電氣控制箱、振動儀連接好。
4、將溫度傳感器插入缸蓋相應的孔中。
(二)測試前的準備
1、使用本儀器前應仔細閱讀使用說明書。
2、仔細閱讀中華人民共和國標準GB/T7533—2005《萘結晶點的測定方法》,了解并熟悉標準所闡述的試驗方法、試驗步驟和試驗要求。
3、按標準所規(guī)定的要求,準備好試驗用的各種試驗器具、材料等。
4、檢查本儀器的工作狀態(tài),使其符合說明書所規(guī)定的工作環(huán)境和工作條件。
5、檢查本儀器的外殼,必須處于良好的接地狀態(tài)。
(三)使用方法
1、檢查電源電壓、頻率是否正常,接地是否可靠。
2、浴缸內加入適量的自來水,液面離浴缸口約(10~20)㎜。
3、打開儀器控制箱的電源開關,開關指示燈亮,此時溫控儀的兩個顯示窗均有數字顯示,PV顯示此時的浴溫,SV顯示設定溫度。
4、根據試驗溫度要求設定SV值:用手按一下溫控儀面板上“SET"鍵,SV值閃爍,按左右移動鍵和加減移動鍵,選擇好使用溫度,再按“SET"鍵。SV即顯示設定值。
5、若發(fā)現溫度計所測溫度與顯示溫度有偏差,則需進行溫修正,方法如下:
例如:儀表顯示值為75.0℃,玻璃溫度計檢測值為75.5℃時,按住“SET"鍵5秒鐘,PV窗顯示5C,使SV值顯示+0.5(若玻璃溫度計檢測值為74.5℃時,則使SV值顯示-0.5),修正完畢后,按“SET"鍵退出。
6、檢查振動儀的工作狀態(tài)是否正常,模擬搖動、暫停、再搖動、停止,振動儀的各工作狀態(tài)應正常。
6、浴缸內溫度正確且穩(wěn)定后即可進行試驗,試驗方法按照中華人民共和國標準GB/T 3069.2—2005《萘結晶點的測定方法》的規(guī)定進行。
北京恒奧德儀器(四)試驗步驟
1、將本儀器的浴液溫度設定并控制在85℃~90℃。
2、取試樣30~40g置于熔萘試管中,然后將試管置于85~90℃的恒溫水浴中使試樣熔化,稱取2g無水硫酸銅加入熔奈試管中脫水,靜止脫水5min。
注:加入無水硫酸銅如果全部變藍,應再加入無水硫酸銅脫水,直至加入無水硫酸銅不變色。
3、再將熔融試樣迅速倒入已預熱至90℃的萘結晶點測定儀中,使試樣達儀器刻線處,并立即用裝有精密溫度計的塞子塞緊(溫度計預熱至80℃~85℃),使精密溫度計插至離萘結晶點測定儀底20mm處。
4、將萘結晶點測定儀從恒溫水浴中取出,放到振動儀的試樣架上。
5、按動“搖動開"按鈕,使試樣搖動。每0.5min按動“搖動關"按鈕,看一次精密溫度計的溫度,看后再按動“搖動開"按鈕,重復此過程。
6、試樣的溫度逐漸降低,當有結晶出現,溫度開始回升時,在搖動一次后停止搖動,靜止觀察溫度。
7、當溫度達到zui高點并在zui高溫度停留1min以上時,該溫度即為結晶點。讀取此溫度,讀數估計到0.01℃,同時記錄精密溫度計水銀柱外露部分中斷附近的溫度。
8、如在測定中未觀察到溫度升高或回升到zui高溫度停留時間少于1min時,則此次試驗失敗,需重新試驗。